北京恒奧德儀器全自動苯酚結(jié)晶點測定儀的操作步驟和原理

 實驗原理：?當(dāng)工業(yè)酚或苯酚冷卻時，?溫度逐漸下降，?達到一定溫度時開始有晶體出現(xiàn)，?使溫度稍有回升，?達到最高點并穩(wěn)定片刻，?然后繼續(xù)下降。?這個最高溫度即為結(jié)晶點。?

 試劑準(zhǔn)備：?使用分子篩，?4A型，?粉狀，?不大于120目。?使用前在450~500°C的高溫爐中灼燒2小時，?保存于無干燥劑的干燥箱內(nèi)。?

 儀器準(zhǔn)備：?使用溫度計，?溫度范圍0~50℃，?分刻度0.1℃；?溫度范圍0~100℃，?分刻度3.2。?結(jié)晶點測定儀包括內(nèi)徑22±1mm、?長155±2mm的內(nèi)管，?內(nèi)徑40±2mm、?長145±2mm的外管，?以及容積1000ml的恒溫槽。?攪拌棒，?直徑1—2mm的耐腐蝕金屬絲，?底部燒成環(huán)形。?

北京恒奧德儀器 實驗步驟：?

在干燥潔凈的內(nèi)管中加入約60ml融化的試樣，?再加3g分子篩，?用橡皮塞塞住試管，?在保持試樣融化狀態(tài)下劇烈震蕩5-10min。?如果是樣凝固應(yīng)加熱溶化。?

裝上攪拌棒及溫度計，?攪拌冷卻，?預(yù)測結(jié)晶點。?再將試管內(nèi)容物加熱至溫度比預(yù)測結(jié)晶點高約5℃，?使試樣融化。?

控制水浴溫度比預(yù)測結(jié)晶點低約5-10℃，?緩慢攪拌試樣（?每分鐘約10-15次）?，?待溫度逐漸下降到比預(yù)測結(jié)晶點低約0.5℃時，?將管壁上的晶種擦下，?用放大鏡仔細觀察溫度變化。?此時溫度開始回升時記下溫度計水銀柱外露部分中段附近的溫度。?如果無溫度回升或者溫度回升超過1℃，?則此試驗應(yīng)作廢。?

通過上述步驟，?可以測定苯酚的結(jié)晶點，?這對于評估苯酚的質(zhì)量和純度具有重要意義